大卫石膏像扑克牌:五步碘量法測定二氧化氯的步驟及注意事項

五步碘量法測定二氧化氯的原理:

扑克牌素材免抠图 www.tfdrl.icu ClO2 、 Cl2 、ClO2- 、ClO3- ?4種組份在不同的pH值條件下,分別具有不同的氧化能力,它們都能與I-反應生成游離的I2,用硫代硫酸鈉標準液滴定游離出I2,根據硫代硫酸鈉標準液的用量確定各組份的含量。???

方法中第1步取第1份樣品,加緩沖液調pH≥7,測定游離的全部Cl2和1/5 ClO2為A;第2步在測A基礎上,加酸調pH < 2測定4 /5 ClO2和全部ClO2-為B;第3步另取第2份樣品,加緩沖液調pH≥7,用高純氮氣將游離的全部的ClO2和Cl2吹掉,測定樣品中未被吹出的Cl2為C;第4步在測C基礎上,加酸調pH <2,測定樣品中所有的ClO2-為D;第5步取第3份樣品,加酸調pH<0.1,測定樣品中所有ClO2 、 Cl2 、ClO2- 、ClO3-組份的總量為E。

五步碘量法測定二氧化氯的步驟:

在500 ml碘量瓶中加入200 ml蒸餾水、10 ml磷酸鹽緩沖液,搖勻。根據樣品中二氧化氯含量精確吸取1. 0 ml-20.0 ml于碘量瓶中,搖勻。同時備份4個樣品重復試驗。①取上述碘量瓶樣品2個,分別加10%碘化鉀10 ml,用0.05 mol/L硫代硫酸鈉滴定,滴定至淡黃色時,加1%淀粉指示劑3滴,繼續滴至藍色消失,記錄滴定量為A;在測A基礎上加2 mol/L硫酸溶液10 ml,置暗處反應5min重新用硫代硫酸鈉滴定至終點,記錄滴定量為B。②取上述另外2個碘量瓶樣品,同時通入壓力為0. 06 Mpa高純氮氣,吹氣時間20 min。吹氣完畢,加100 g/L碘化鉀溶液10 ml,淀粉指示劑3滴,如樣品溶液呈無色,記錄C值為零,若溶液變為藍色,用0.05 mol/L硫代硫酸鈉滴定至終點,記錄讀數C值。在測C基礎上加2 mol/L硫酸溶液10 ml,置暗處反應5 min重新用硫代硫酸鈉滴定至終點,記錄滴定量為D。③再另取500 ml碘量瓶2個,分別各加入50 g/L溴化鉀溶液1 m1,2 mol/L硫酸溶液20ml混勻,吸取1. 0 ml-5. 0 ml原液二氧化氯溶液于碘量瓶中,立即密塞蓋并混勻,置暗處反應20 min 。然后加入100 g/L碘化鉀10 ml,磷酸鹽緩沖液10ml,純凈水200 ml混勻。用0. 05 mol / L硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加淀粉指示劑3滴,繼續滴定至藍色消失,記錄滴定量為E。同時一用純凈水作空白對照。取平均值進行以下各組份的含量計算。

C1O2(mg/L)=(B-D)×C×16863÷V????? ?????

ClO2-( mg/L)=D×C×16863÷V???????????????

C1O3-( mg/L)=[E-(B+A)]×C×13908÷V? ??????

C12(mg/L)=[A-(B-D)÷4]×C×35450÷V

式中:A、B、C、D、E 為上述各步中硫代硫酸鈉滴定液用量,ml;V 為二氧化氯溶液的樣品體積,ml;C 為硫代硫酸鈉滴定液的濃度,mol/L。

注意事項:

① 五步碘量法最大的優點,可區分二氧化氯溶液中ClO2 、 Cl2 、ClO2- 、ClO3-。

②磷酸鹽緩沖溶液配制:稱取25.4 gKH2PO4和216.7 gNa2HPO4·12H2O 于 1 000ml 容量瓶中,加蒸餾水溶解至刻度。方法中磷酸鹽緩沖液和硫酸溶液加入量均為10 ml,若用量不足則會直接影響測定結果。

③10% 碘化鉀溶液配制:稱取碘化鉀 10 g 于 100 ml 容量瓶中,溶解至刻度,現用現配。

④方法中將鹽酸溶液改為硫酸溶液,原因是鹽酸具有還原性,硫酸為非還原性,硫酸對含氯氧化物測定結果無干擾。

⑤同時取四份ClO2溶液樣品,分別于含磷酸鹽緩沖液的四個碘量瓶中,此法測定結果準確

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